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[发明专利]一种1-(5-异喹啉磺酰基)高哌嗪盐酸盐的精制方法-CN201010500882.X有效
发明人：陈爱萍;包玉胜;姚洛芫;梁静;刘雪 -专利权人：南京新港医药有限公司;南京大海药物研究有限公司
申请日： 2010-10-09 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种1-(5-异喹啉磺酰基)高哌嗪盐酸盐的精制方法。其主要特征是将1-(5-异喹啉磺酰基)高哌嗪盐酸盐溶于热溶剂中，加入1～10倍量的甲基乙基酮或甲基叔丁基酮，待固体析出后过滤，洗涤，烘干即得。本方法操作简便，可有效除去1-(5-异喹啉磺酰基)高哌嗪盐酸盐含有的杂质，1-(5-异喹啉磺酰基)高哌嗪盐酸盐含量可达99.5％以上，单个杂质小于0.1％。
一种喹啉磺酰基高哌嗪盐酸精制方法

[发明专利]一种高硫异喹啉的提纯方法-CN201510012200.3有效
发明人：李军;全怨青 -专利权人：上海鼎素精细化工有限公司
申请日： 2015-01-09 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高硫异喹啉的提纯方法，其包括如下步骤：在异喹啉残液中加入有机溶剂和氯化氢源，使异喹啉和氯化氢生成异喹啉盐酸盐后加热脱水，待水分蒸发完毕后，收集异喹啉盐酸盐，将所述异喹啉盐酸盐用碱液分解，得到异喹啉；所述异喹啉残液中，异喹啉的质量百分含量为50％～100％；所述氯化氢的摩尔数与异喹啉残液中异喹啉的摩尔数之比为(0.1～1.0)：1；所述有机溶剂为甲苯、苯或石脑油；所述氯化氢源为盐酸或氯化氢气体本发明提供的高硫异喹啉的提纯方法，可以使异喹啉残液质量百分含量提高至95％以上，重复一次本过程，可以使其质量百分含量提高至99％以上。
异喹啉残液异喹啉盐酸盐提纯高硫氯化氢源有机溶剂氯化氢摩尔数氯化氢气体加热脱水水分蒸发石脑油甲苯碱液盐酸分解重复

[发明专利]利用BTC/Ph3PO氯代体系制备异喹啉类盐酸盐中间体及Rho激酶抑制剂的方法-CN202010772440.4有效
发明人：翁意意;李南慧;孙晨 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明公开了利用BTC/Ph3PO氯代体系制备异喹啉类盐酸盐中间体及Rho激酶抑制剂的方法，其中制备异喹啉类盐酸盐中间体的方法过程为：将异喹啉‑5‑磺酸类化合物、BTC和催化量的Ph3PO共同置于反应瓶中，并加入有机溶剂A混匀，加热反应，反应结束后抽滤、干燥制得白色固体异喹啉类盐酸盐中间体，所述异喹啉类盐酸盐中间体即为异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐类化合物；滤液母液部分浓缩后低温下析出Ph3PO，Ph3PO经小极性溶剂洗涤继续重复套用。本发明具有副反应少、产品质量高、“三废”污染少、原子经济性高等优点，本发明还提供利用制得的异喹啉类盐酸盐中间体进一步制备Rho激酶抑制剂的方法，应用本发明制得的Rho激酶抑制剂中的杂质明显比通过传统方法获得的药物杂质低
利用 btc ph3po 体系制备喹啉盐酸中间体 rho 激酶抑制剂方法

[发明专利]一种5-异喹啉磺酰氯盐酸盐中有关物质的检测方法-CN202010147054.6有效
发明人：陈云建;杨建玲 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中有关物质的检测方法，所述的5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中有关物质的检测方法包括供试品溶液制备、对照品溶液制备和检测步骤，本发明通过对方法的专属性、系统适用性、线性范围、定量限、检测限、准确度，精密度、溶液稳定性及方法耐用性的方法学研究，本发明可用于5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中已知杂质（喹啉、异喹啉、2‑甲基喹啉）的检测。
一种喹啉磺酰氯盐酸有关物质检测方法

[发明专利]一种5;7-二氯-1;2;3;4-四氢异喹啉-6-羧酸盐酸盐的合成方法-CN201911106596.2在审
发明人：宁兆伦;阳林芳;彭丰华;黄湘川;魏庚辉 -专利权人：成都福柯斯医药技术有限公司
申请日： 2019-11-13 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)苄基保护：以5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉盐酸盐为原料在第一有机溶剂及碱的条件下与溴化苄反应得到2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉；(2)上羧基反应：以2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉为原料在四氢呋喃中及TMEDA存在下与丁基锂和二氧化碳反应得到2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐；(3)脱苄基反应：以2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐在第二有机溶剂中及酸的条件下经钯碳催化氢化得到5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐。
四氢异喹啉羧酸盐酸盐苄基有机溶剂四氢异喹啉盐酸盐二氧化碳反应有机合成领域钯碳催化氢化产品纯度四氢呋喃苄基保护丁基锂脱苄基溴化苄羧基制备合成

[发明专利]一种异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐的制备方法-CN202010715350.1在审
发明人：吴标;凌林;朱先锋;李前进;王周红 -专利权人：合肥久诺医药科技有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：取氯化亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺混匀，加热至70～80℃，再降温至55℃以下，加入异喹啉‑5‑磺酸进行反应，然后加入非质子性溶剂洗涤，过滤，干燥滤饼得到异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐。本发明改进了现有的异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐的生产工艺，提高了生产安全性，降低氯化亚砜用量，减少环境污染，并提高了产品纯度。
一种喹啉磺酰氯盐酸制备方法

[发明专利]盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法-CN201910867851.9在审
发明人：毛雨;刘凯清;刘桂英;田晒校 -专利权人：湖南增达生物科技有限公司
申请日： 2019-09-15 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C07D215/36 文献下载
摘要：本发明包括两个方面，一是盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法，其具体包括盐酸法舒地尔杂质5‑异喹啉磺酸甲酯、5‑异喹啉磺酸乙酯、8‑异喹啉磺酸甲酯、8‑异喹啉磺酸乙酯、5‑喹啉磺酸甲酯、5‑喹啉磺酸乙酯、8‑喹啉磺酸甲酯、8‑喹啉磺酸乙酯的制备:首先以异喹啉磺酸或喹啉磺酸为起始原料与氯化亚砜形成异喹啉磺酰氯盐酸盐或喹啉磺酰氯盐酸盐，然后再分别与甲醇、乙醇反应生成对应的盐酸法舒地尔甲酯、乙酯杂质。二是由于喹啉磺酸甲酯与乙酯稳定性较差，容易重排，分解，本发明提供了一种合成盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质高纯度的方法。
盐酸具有基因毒性杂质制备方法

[发明专利]一种盐酸法舒地尔化合物及其新方法-CN201010198463.5有效
发明人：陶灵刚 -专利权人：陶灵刚
申请日： 2010-06-12 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸法舒地尔化合物及其新方法：在溶剂存在下，使用氯磺酸作为磺化剂，和异喹啉发生磺化反应，生成5-异喹啉磺酸，然后将5-异喹啉磺酸和二氯亚砜在加热条件下反应，生成5-异喹啉磺酰氯盐酸盐，再用冰水溶解5-异喹啉磺酰氯盐酸盐，碳酸氢钠调pH值，继而和高哌嗪反应，再用盐酸调pH值，减压浓缩，重结晶，制得盐酸法舒地尔化合物。
一种盐酸化合物及其新方法

[发明专利]一类异喹啉衍生物、制备方法及用途-CN200510024211.X无效
发明人：王文广 -专利权人：周桂华;王文广
申请日： 2005-03-04 - 公布日： 2006-09-06 - 主分类号： C07D455/00 文献下载
摘要：本发明公开了一类异喹啉类衍生物。喹啉类衍生物，以9，10－二甲氧基－[1，3]二氧[4，5－g]异喹啉[3，2－a]异喹啉－7－内鎓盐酸盐(I)为代表，通过肝脏大量摄取低密度脂蛋白胆固醇在肝脏转化成胆汁酸来降低血浆胆固醇含量。9，10－二甲氧基－[1，3]二氧[4，5－g]异喹啉[3，2－a]异喹啉－7－内鎓盐酸盐是一种在降胆固醇机理上不同于他丁类药物的新型降胆固醇化合物物。9，10－二甲氧基－[1，3]二氧[4，5－g]异喹啉[3，2－a]异喹啉－7－内鎓盐酸盐和异喹啉类衍生物毒副作用极低，是一种非常安全的天然降胆固醇药物。
一类喹啉衍生物制备方法用途

[发明专利]1－(5－异喹啉磺酰基)高哌嗪盐酸盐水合物-CN96193768.8无效
发明人：川久保弘;大野胜 -专利权人：旭化成株式会社
申请日： 1996-06-19 - 公布日： 2002-03-13 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了由下面式（Ⅰ）表示的、含有２．５—１５．５wt％水分的１－（５－异喹啉磺酰基）高哌嗪盐酸盐水合物$其中n代表数值１／２至３。$由于与１－（５－异喹啉磺酰基）高哌嗪盐酸盐无水物相比，本发明的１－（５－异喹啉磺酰基）高哌嗪盐酸盐水合物具有优越的成型性，因此在制片过程中即使在比较低的压制压力下也可能得到具有令人满意硬度的片剂。而且，由于成片所需的压制压力降低，从而可以带来多种优点，如所产生的片剂在口服时具有改进的崩解性，这样可以从片中获得良好的１－（５－异喹啉磺酰基）高哌嗪盐酸盐溶解作用，这些优点还体现在压制成片时能抑制压模和冲头的磨损等
喹啉磺酰基高哌嗪盐酸盐水

[发明专利]一种盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法-CN202010142042.4有效
发明人：陈云建;杨建玲 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法，所述的盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法包括供试品溶液制备、对照溶液制备和检测步骤，本发明可用于5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中已知杂质（5‑喹啉磺酸、2‑甲基‑5‑喹啉磺酸、8‑异喹啉磺酸、1‑异喹啉磺酸、1‑氯‑5‑异喹啉磺酰氯、1‑异喹啉磺酰氯）以及未知杂质的检测。
一种盐酸起始物料有关物质检测方法

[发明专利]硝羟喹啉前药的盐、含其的药物组合物及其制备方法和用途-CN202011189484.0在审
发明人：吴亮;邓一军 -专利权人：江苏亚虹医药科技股份有限公司;上海亚虹医药科技有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开一种硝羟喹啉前药的盐、含其的药物组合物及其制备方法和用途。该硝羟喹啉前药的盐为(S)‑(5‑硝基喹啉‑8‑基氧基)甲基1‑异丙酰基吡咯烷‑2‑羧酸酯的盐酸盐。该盐酸盐的溶解度远高于游离的(S)‑(5‑硝基喹啉‑8‑基氧基)甲基1‑异丙酰基吡咯烷‑2‑羧酸酯以及其他盐类，例如氢溴酸盐、甲磺酸盐、硫酸氢盐，从而更易吸收，生物利用度更高，更有利于开发成适合于人体的药物
喹啉药物组合及其制备方法用途

[发明专利]一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法-CN201310685211.9有效
发明人：廖远征;黄筱萍;陈开军;武琴;李涛;姚欣;刘建廷 -专利权人：四川升和药业股份有限公司
申请日： 2013-12-13 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，该方法是以高哌嗪和异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐为原料，用无水乙醇溶解高哌嗪；二氯甲烷溶解异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐，并加入无水硫酸钠和固体碳酸氢钠，通过高哌嗪乙醇溶液与异喹啉-5-磺酰氯溶液反应，多次减压浓缩结晶，最后经过过滤、干燥制得高纯度盐酸法舒地尔。利用本发明方法制得的盐酸法舒地尔杂质含量低于0.1%，纯度达99.9%以上。该制备方法具有安全、环保、生产成本低、产品质量高、操作方便等优点。
一种纯度盐酸制备方法

[发明专利]一种新型BTK激酶抑制剂的盐酸盐及其制备方法与用途-CN201811164079.6在审
发明人：郭程杰 -专利权人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司
申请日： 2018-10-04 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，涉及一种新型BTK激酶抑制剂的盐酸盐及其制备方法，具体地，本发明涉及[2(1H)‑丙烯酰基‑3,4‑二氢异喹啉‑5‑基]‑氨基甲酸‑4‑[8‑甲氧基‑(2H)‑酞嗪‑1‑酮基]苯酯的盐酸盐及其制备方法与用途，所述[2(1H)‑丙烯酰基‑3,4‑二氢异喹啉‑5‑基]‑氨基甲酸‑4‑[8‑甲氧基‑(2H)‑酞嗪‑1‑酮基]苯酯的结构式如式(a)所示，其盐酸盐稳定性高，引湿性低，溶解度好，生物利用度高。
盐酸盐制备二氢异喹啉氨基甲酸丙烯酰基甲氧基抑制剂苯酯酞嗪酮基药物化学领域生物利用度溶解度引湿性

[发明专利]新工艺制备盐酸法舒地尔-CN201110401659.4无效
发明人：邱小龙;高达孙;黄海卫;邹平;杨登贵 -专利权人：海门慧聚药业有限公司
申请日： 2011-12-07 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及盐酸法舒地尔的制备新工艺。具体工艺涉及在有机溶剂中使高哌嗪和5-异喹啉磺酰氯盐酸盐在无机或有机碱(是固体的直接加入固体，是液体的直接加入液体)作用下直接反应。HPLC检测原料消失后进行常规后处理完成法舒地尔的制备，后者进一步用浓盐酸成盐即完成盐酸法舒地尔的制备，通过该工艺改进制备的盐酸法舒地尔纯度直接达到99.8%以上，且完全可以避免成品包含色素的问题。该工艺无需游离5-异喹啉磺酰氯盐酸盐、无需用溶剂萃取5-异喹啉磺酰氯、耗时短、产品质量高，适宜工业化生产。
新工艺制备盐酸

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